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利用粗钨酸钠制备仲钨酸铵的工艺

时间：2017-02-22 作者：91再生来源：91再生网

　　为了获得一定纯度的金属钨，应首先保证钨化合物的纯度。由净化粗钨酸钠溶液和粗钨酸可生产出的纯化合物仲钨酸铵（APT）或三氧化钨（WO3），这两种纯钨化合物是目前工业上生产钨粉最常用的原料。为了得到高质量的钨产品，对纯钨化合物的纯度要求越来越高。

　　经典沉淀净化工艺

　　经典沉淀净化工艺制备仲钨酸铵的流程较长，主要步骤为粗钨酸钠溶液的净化，从净化后的钨酸钠溶液中生产钨酸，由钨酸制取钨酸铵溶液。该法的原料是天然的白钨矿或人造白钨矿，使用酸浸作为矿石的分解方法，溶解得到钨酸；黑钨精矿用碱处理制取工业钨酸后，并在氨溶液中溶解，从钨酸铵溶液结晶中获得仲钨酸铵。

　　粗Na2WO4溶液的净化根据工业实践积累的经验来看，用酸直接中和Na2WO4溶液所得的钨酸难以洗涤过滤，且钨酸含钠高。故工业上实际采用的经典方法仍是先用CaCl2沉淀得人造白钨，再经酸分解得钨酸。由于硅、磷、砷等杂质的钙盐会与钨一起进入人造白钨中，在沉淀白钨之前，必须先净化除去硅、磷、砷、钼等杂质。

　　净化粗钨酸钠溶液除硅、磷、砷、氟、锡工业实践中采取如下净化方法：

　　（1）磷（砷）酸镁盐法。该方法的特点是：除磷、砷、硅一次进行，净化过程中不加入氨和氯化铵。工艺过程为：首先将加热至沸腾的Na2WO4溶液在不断搅拌下加入中和剂（HCl或H2SO4），中和至游离NaOH为（l土0.2）g/l。中和剂可用稀盐酸（盐酸∶水＝1∶3）或稀硫酸（当净化后接萃取时）成氯气，用氯作中和剂的优点是Cl2与H20作用首先产生HClO，后再分解得HCl中和溶液，届均相反应，故不易造成局部酸度过高。同时能将AsO33—氧化生成AsO43—，有利于净化过程。当用盐酸或硫酸作中和剂时，往往还要加氧化剂使AsO33—氧化。

　　（2）磷（砷）酸铵镁法。该方法的特点为：除硅与除磷砷分两步完成。第一步是在加热煮沸条件下中和除硅，第二步在不加热的情况下除磷砷。中和后期所用中和剂为NH4Cl；中和除硅后过滤，滤波再加MgCl2除磷砷；磷（砷）酸铵镁盐沉淀时一般不加热。镁盐法和铵镁盐法除硅、磷、砷、氟、锡所使用的主要设备为钢制的蒸汽加热搅拌糟和压滤机，两种方法能达到的除杂效果为：除Sn99.9%，除Si99%～99.9%，除P95%～99%，除As87%～90%。故一般只需控制除砷合格，则其他的杂质除去率也能合格。

　　镁盐法除磷砷及铵镁盐法除磷砷各有其优缺点：铵镁盐法的渣量较少，同时沉淀物的颗粒较粗，故渣中带走的钨损失少，过滤也容易；但其缺点是要进行两次过滤，同时除硅后又要加氨水将溶液的pH值调高，故操作烦琐，设备多。另外所用的化工材料NH4Cl较贵。镁盐法除磷砷则避免了铵镁盐法的缺点，但是因在加MgCl2时，由于溶液pH较高而使部分MgCl2水解，因而渣量较大，过滤性能差，WO3的损失较大，但利用粗钨酸钠制备仲钨酸铵的工艺过程简单，目前这两种方法都得到采用。

　　B.净化除钼除钼的过程为：在耐酸搪瓷反应器内将Na2WO4溶液加热到70～80℃，加入按Mo量计算的理论量125%～150%的NaHS，煮沸，用10～20%的稀盐酸中和到pH2.5～3，煮沸1.5～2h后过滤，钼可除去98～99%，溶液中铝可降到0.01～0.05g/l。除钼后的Na2WO4溶液由于pH低，生成部分偏钨酸盐，在人造白钨工序不能完全沉淀，故应加NaOH煮沸l～2h，使之转化成正钨酸盐。利用粗钨酸钠制备仲钨酸铵的工艺往往由于析出H2S而使工业卫生条件差，考虑到人造白钨分解时，采取适当措施可除去70～80%的钼，因此当溶液中Mo/W≈0.1～0.4%左右时，不必进行单独的除钼过程。

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